近日,一台集装箱大小的反应设备正在上海某企业安静运转。原料氢气与氧气通入反应器,在常温常压下通过电化学反应直接转化为高纯度电子级双氧水。整个过程无需高温高压,不依赖有机溶剂,更省去了复杂的多级提纯工序。
这台设备的研发者,是南京工业大学化工学院研究生叶文凯团队。依托这套自主研发的芯片级双氧水合成装备,该团队正与多家相关企业积极洽谈对接。
瞄准“卡脖子”难题 剑指进口依赖
电子级双氧水是芯片制造过程中的关键性电子化学品之一,主要用于晶圆清洗、光刻胶剥离等关键工序。随着芯片制程从28纳米向7纳米、5纳米乃至2纳米迈进,对双氧水纯度的要求呈指数级上升。
然而,目前我国适配先进制程的高纯双氧水进口依存度仍高达70%。海外企业凭借专用催化剂、特种分离膜、精密反应设备等技术,长期垄断全球高端市场。国内虽有几家企业能够生产G5级双氧水,但尚未完全摆脱对进口技术和装备的依赖。
传统工艺采用的是蒽醌法加多级提纯的两步路线。这一路线存在明显短板:生产需要在高温高压环境下运行,安全隐患突出;大量使用有机溶剂,环保压力大;后续提纯环节复杂且成本高昂,综合能耗居高不下。这些问题使高端电子双氧水成为制约国产芯片自主可控的关键“卡脖子”环节。
连破三道难关 实现一步合成
在导师朱家华教授的指导下,叶文凯及其团队的目标很明确:绕过传统两步法的提纯环节,一步电化学合成,直接产出高纯度电子级双氧水。但要实现这一步,必须逐一攻克催化剂、反应器和膜材料三道难关。
首先是催化剂的选择性问题。传统商用催化剂的选择性通常在70%至80%之间,这意味着投入的原料中有两到三成被白白浪费。在大规模生产中,这个损耗相当可观。团队在研究中发现了一种具有贯穿孔道的生物碳骨架结构材料,并结合等离子体改性技术,制备出高羰基含量的骨架碳催化剂,最终将选择性提升至99.4%,基本实现了原料的完全利用。
催化剂性能达标了,但将实验室成果放大到工业级装备时,新的问题随之而来——产出双氧水的浓度只有5%左右,而芯片制造行业的准入门槛是30%。差距悬殊的原因在于:反应器内部水流速度不均,流速慢的区域双氧水容易堆积并分解。“我们邀请校内计算流体力学方向的老师协助,重新设计了流道结构,使反应器内流速均匀分布,避免了双氧水的局部堆积和分解。”叶文凯介绍说。改进后,产出的双氧水浓度一举提升至36.8%。
浓度问题解决后,团队又遇到了膜的耐久性挑战。他们最初采用膜电极结构,让膜同时承担催化和分离双重功能。但高浓度双氧水是一种强氧化剂,长时间运行后会逐渐腐蚀膜材料,导致分离性能失效。为此,团队在膜与催化剂之间引入抗氧化层,降低了膜表面的氧化环境,使膜的使用寿命大幅延长。经过持续优化,最终产出的双氧水纯度达到了电子级最高标准。
产线验证达标 持续降本突破
2024年,团队带着成套装备来到企业车间,进行了一个月的连续生产测试。经过现场生产、现场检测,双氧水纯度和浓度全部达标。
目前,团队正在推进万吨级规模化产线建设,同时持续优化成本。以膜材料为例,此前核心部件依赖进口,国外公司的同类产品每平方米售价约2万元。如今团队已找到国产替代方案,成本降至每平方米2000元左右,目前正在进行长期稳定性验证。
此外,团队还在对接多家半导体配套企业和光伏企业,推动技术在不同场景下的落地应用。相较于传统两步法,这套一步电化学合成装备的综合能耗降低了60%,且所有核心材料和零部件均已实现100%国产自研。
从一项实验室发现,到一台能够连续稳定运行的工业装备,南工大团队用4年时间走通了材料研发、组件设计到装备集成的全链条。这条技术路线的意义,不仅在于一项科研成果的突破,更在于为国产芯片产业链补上了一块关键拼图。
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